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工業苯酚純度的測定

發布者: admin 來源: 未知

一、目的要求
 
1、掌握以溴酸鉀法和碘法配合使用間接測定苯酚的原理和方法。
 
2、學會直接配制準確濃度的溴酸鉀標準溶液的方法。
 
3、掌握碘量瓶的使用方法。
 
4、了解“空白試驗”的意義和作用學會“空白試驗”方法和應用。
 
二、實驗原理
 
一定量的KbrO3與過量KBr在酸性介質中反應產生一定量的Br與苯酚發生取代反應,生成穩定的三溴苯酚,反應式如下:

剩余的Br2用過量的KI還原,析出的I2用Na2S2O3標準溶液滴定:

由以上反應可以看出,被測物苯酚與滴定劑Na2S2O3之間存在以下的計算關系:

Na2S2O3溶液可用KbrO3通過問接碘法標定,它們之間存在以下的計量關系:
 
本實驗中的測定和標定(空白試驗)應在相同的條件下平等進行,這樣做可以減少系統誤差。
三、儀器與試劑
 
1、250mL碘量瓶2個;
 
2、100mL移液瓶;
 
3、10mL移液管;
 
4、0.05m01·L-1Na2S203標準溶液;
 
5、KbrO3(AR或基準試劑);
 
6、KBr(AR);
 
7、100g·L-1NaOH溶液;
 
8、10g·L-1淀粉溶液;
 
9、100g·L-1KI溶液;
 
10、(1+1)HCl;
 
11、工業苯酚試樣。
 
四、實驗步驟
 
1、KbrO3一KBr標準溶液(0.02mol·L-1)的配制準確稱取干燥的KbrO3(AR或基準試劑)0.25~0.30g于50mL燒杯中,加入1gKBr,用小量水溶解后,定容于lOOmL容量瓶中,搖勻。
 
2、測定及空白試驗
 
準確稱取約0.2g(精確至0.000 1g)工業苯酚至預先盛有5mLl00g·L-1Na0H溶液的100mL燒杯中,再加入少量水使之溶解,定容于250mL容量瓶中,搖勻。
 
取2只碘量瓶,其中一只準確移入以上試液10.00mL,另一只中加入水lOmL(作為空白)。以下步驟平行進行:
 
加入10.00mLKBr03一KBr標準溶液,沿瓶塞加入lOmL(1+1)HCl溶液,立即塞緊,并加水封住瓶口,振蕩l~2min,靜置5~10min。此時生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松開瓶塞,沿瓶塞加入10mL 100g·L-1KI溶液,塞緊,搖勻,靜置5min。用少量水沖洗瓶塞和瓶頸上附著物,加入25mL水,用Na2S2O3標準溶液(0.05mo1.L-1)滴定至溶液呈淡黃色。加入lmLlog·L-1淀粉溶液,繼續滴定至藍色消失即為終點。分別記錄測定和空白試驗消耗的Na2S2O3標準溶液的體積(mL)。
 
由空白試驗的結果計算Na2S2O3標準溶液的濃度,再由測定實驗結果計算工業苯酚的純度。也可以由以上程序直接導出苯酚純度的計算公式。
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